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首先要進(jìn)行加熱，能量足夠的分子逸出液面，輕分子的平均自由程大，重分子平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面，使得輕分子不斷被冷凝，從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出，而重分子因達(dá)不到冷凝面很快趨于動態(tài)平衡，不再從混合液中逸出，這樣，液體混合物便達(dá)到了分離的目的。

分子蒸餾依靠分子運(yùn)動平均自由程的差別實(shí)現(xiàn)分離，并不需要到達(dá)物料的沸點(diǎn)，加之分子蒸餾的操作真空度更高，這又進(jìn)一步降低了操作溫度。

分子蒸餾在蒸發(fā)過程中，物料被強(qiáng)制形成很薄的液膜，并被定向推動，使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子，一經(jīng)逸出便馬上冷凝，受熱時間更短，一般為幾秒或十幾秒。這樣，使物料的熱損傷很小，特別對熱敏性物質(zhì)的分離過程提供了傳統(tǒng)蒸餾無法比擬的操作條件。